饮料中铝元素的分析-安捷伦 4100 MP-AES

前言 
​        目前，吸收分光光度法、原子吸收分光光度法以及电感耦 合等离子体-原子发射光谱均被用于食品的元素分析。根据 日本自来水厂法规定的市政供水质量标准的限制，食品和 饮料中铝元素的含量不得超过 0.2 mg/L。火焰原子吸收光 谱 (FAAS) 对铝元素的检测灵敏度较低，且饮料中的高基质 成分会堵塞燃烧头。本文旨在研究 MP-AES 是否可以替代 FAAS 用于饮料分析。 
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​实验部分​
​仪器 
​        使用 Agilent 4100 MP-AES 进行分析测定。4100 MP-AES 是一台紧凑的台式光谱仪，它可以产生稳定的磁激发氮等离 子体。 
        ​使用 2.45 GHz 风冷磁控管，在炬管周围形成磁场。通过磁 场激发氮气产生的等离子体，相比电感耦合等离子体的趋肤 效应更强，环状结构更加稳定，从而更加有利于液体样品的 引入及稳定（见表 1）。仪器采用氮气作为工作气体激发形 成等离子体，而氮气则由空气压缩机以及 Agilent 4107 氮 气发生器供应。与传统的更换气瓶方式相比，实验室自行 进行气体发生的明显优势是降低了运行和维护成本。
​        本应用中所使用的样品引入系统由标准炬管、单通道旋流雾 化室以及同心玻璃雾化器组成。 仪器操作条件见表 1。​
 

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​标准品和样品前处理 
​样品包括： • 大麦茶 • 绿茶 • 红茶 • 咖啡 • 可乐 • 运动饮料 • 啤酒 • Shochu highball​
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​结果 
​        定量下限以及稳定性 测定了水溶液以及乙醇的定量下限以及稳定性。使用标准 溶液制备 0.1% 硝酸溶液并将乙醇溶液稀释至 0.2 mg/L。 将重复十次测定的空白溶液浓度的标准偏差 (σ) 的十倍作为 定量下限。通过重复十次测定 0.2 mg/L 的两种溶液来计算 稳定性（见表 2）。

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​        定量限以及稳定性的结果表明微波等离子体原子发射光谱非 常适合用于饮料中铝元素的分析。
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​ 糖的影响
​        在铝为 0.2 mg/L、糖的浓度为 0 g/100 mL，发射强度为 1 的条件下，测定了糖的浓度（介于 0 到 50 g/100 mL）变 化对发射强度的影响。样品中糖的浓度为：红茶（加糖） 大约为 2-5 g/100 mL，可乐大约为 11 g/100 mL（见图 2）。

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​        结果表明，糖的浓度约高达 10 g/100 mL 时并没有对发射强 度产生显著影响。高于 10 g/100 mL 时则需要标样以及基 质匹配。由于检验的一个样品中糖的浓度约为 11 g/100 mL， 所以分析采用了校准方法。 
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​酒精的影响 
​        另外还进行了一项关于 4100 MP-AES 是否可以用于铝罐装 出售的酒*料中铝含量测定的研究。在等离子体中引入 酒精会产生相对大量的碳，碳的量与酒精的浓度有关。而 碳会堵塞炬管进样器。为了避免出现这种情况，在进入等 离子体前，先将空气与辅助气体混合。 
​        将 0.2 mg/L 的铝溶液的发射强度设为 1，测定了溶液中酒 精浓度变化（从 0 到 10%）对发射强度的影响（见图 3）。 酒精浓度大约为 5% 时，有或没有空气发射强度都没有显著 差异，但是当浓度大于 5% 时，如果没有空气，发射强度会 降低。啤酒中酒精含量约为 5%，一些 shochu highballs 的 酒精含量更高，大约为 8%。为此，在分析样品时加了空气。 
​        向每个样品中添加铝，回收率实验的结果见表 3。

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​结论
​        本研究表明，铝在水溶液中的定量限为 1.9 µg/L，在乙醇 中的定量限为 7.9 µg/L，完够满足日本自来水厂法规 定的市政供水质量标准。此外，也获得了良好的稳定性结 果。饮料基质（糖和酒精）影响的测试结果表明，饮料中 糖的浓度大约为 10 g/100 mL 时可以直接测定，无需基质 匹配，如果混有空气，Agilent 4100 MP-AES 还能轻松快 速的分析不同酒精浓度的样品。因此，实验表明 MP-AES 运行成本低，易于操作，可以用于饮料中铝元素的分析。

来源：安捷伦科技有限公司