采用Agilent 8860气相色谱仪分析蒸馏酒中的醇类、醛类和酯类

摘要
​        使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8860 气相色谱仪分析蒸馏酒中的醇、 醛、有机酸和酯类物质可实现高灵敏度、良好的线性和稳定性。色谱柱的高惰性可 确保大多数化合物获得出色的峰形。
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​前言
​        蒸馏酒是以乙醇-水为基质同时含有数百 种风味化合物的复杂混合物，其中包括 醇、醛、有机酸和酯类物质。这些微量成 分的比例对决定白酒的风味和品质至关重 要。对生产企业来说，对原料中的风味化 合物以及后续糖化、发酵和蒸馏过程中的 风味化合物的监控和检测也极为重要。 中国白酒以其浓郁的风味以及悠长的回味 而*。根据香型，中国白酒可以分 为酱香型，浓香型，清香型，米香型等。 长期以来，人们对白酒的研究主要集中在 微生物的进化和发酵过程中风味物质的形 成等方面，并且分析了主要芳香化合物 （如酯、酸、醇和醛类物质）对典型白酒 类型的影响。乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸 乙酯的浓度和比例对白酒的风味起决定性 作用。为保障饮酒者的健康，白酒生产过 程中应严格控制甲醇、异丁醇和异戊醇的 浓度。在本应用简报中，将一些实际样品 进样至 Agilent 8860 气相色谱系统，并对 特定香型的白酒进行了分析。同时，对 白酒中常见的 10 种化合物进行了定量 分析。
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​实验部分
​        采用配备 FID 的 8860 GC 执行分析。采 用配备 5 μL 进样针的 Agilent 7693A 自动 液体进样器完成样品引入。表 1 列出了 使用的仪器和条件。 
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​样品前处理
​        用微量进样针加入规定量的各种标准化 合物，制备混合标准品储备液。在 60:40 的乙醇:水溶液 (v/v) 中制备 10 种化合 物的储备液，每种化合物的浓度均为 1000 µg/mL。
​        每个校准浓度准备 6 个样品瓶，通过向 乙醇水溶液中加标不同量的储备液获得 所需浓度。配制得到的校准标准溶液的 浓度分别为 10、30、50、100、500 和 1000 µg/mL。向每个校准浓度中加入内 标 (IS)，对应的 IS 浓度为 440 µg/mL。 实验中用的白酒样品是从中国当地的 零售供应商处购得，并作为纯样品进样 至 GC。
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​结果与讨论
​        为了开发一种监测白酒中风味物质的可靠 方法，采用配备自动进样器和 FID 的 8860 GC 进行分析。图 1 显示了 100 µg/mL 浓 度下系统获得的 10 种标准化合物和 1 种 内标的典型色谱图。 图 2、图 3 和图 4 是不同香型的中国白酒 样品中主要成分分析的示例色谱图。系统 对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优 异的分离度和峰形。如图 2 所示，乙酸 乙酯、乙缩醛和甲醇基本实现了基线分 离。甲醇具有强极性，容易拖尾，但在此 方法中，其峰形尖锐且对称。
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​        在 10–1000 μg/mL 浓度范围内所有 10 种 化合物的相关系数 (R2 ) 均 ≥ 0.9992。 表 2 给出了详细的校准信息，图 5、图 6 和图 7 分别为甲醇、异丁醇和乳酸乙酯 的校准曲线。
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​        为验证系统的完整性，考察了其重现性。 采用标准品和实际样品进行重现性测试。 由表 2 可知，大多数化合物的峰面积 %RSD 远低于 3%。图 8 是中国白酒 6 次 重复进样的叠加谱图。如图所示，保留时间和峰面积稳定性都很出色。 
​        使用信噪比 (S/N) 计算方法检测限 (MDL)。使用浓度为 5 µg/mL 的标准溶 液测试 MDL，表 2 列出了所有化合物的 值。所有化合物的 MDL 均 ≤ 5 µg/mL。
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​结论
​        在本应用简报中，配备自动进样器和 FID 的 8860 GC 为白酒中的醇、醛、有机酸 和酯类物质分析提供了一种可靠且经济的 解决方案。EPC 控制和 J&W DB-FATWAX UI 色谱柱可实现出色的峰形、分离度， 以及优异的重现性。 
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​参考文献
​1. Y. Kenneth L.; Zhou, Y. 使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛细管气相 色谱柱对蒸馏酒进行分析，安捷伦 科技公司应用简报 ，出版号 5991- 6638CHCN，2016 
​2. Cai, X. Y.; Yin, J. J.; Hu, G. D. Determination of Minor Flavor Components in Chinese Spirits by Direct Injection Technique with Capillary Columns. Chin. J. Chromatogr. 1997, 15(5)
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​来源：安捷伦科技（上海）有限公司