13651923355
技术文章
摘要
本应用简报重点介绍了使用配备双火焰离子化检测器 (FID) 和 Agilent 7697A 顶空进 样器的 Agilent 8860 气相色谱仪对血醇浓度 (BAC) 的测定。结果证明系统具有出色 的统计性能，在预期浓度范围内表现了良好线性，多次进样展示了良好的重复性。 采用分流器在两根色谱柱（Agilent J&W DB-BAC1 UI 和 Agilent J&W DB-BAC2 UI） 上同时分离样品组分，大大提高了分析效率。
前言
BAC 指的是血流中乙醇的百分比，可通 过血液、尿液或呼气测试来测定。BAC 分析在许多法医学实验室中是常规分析， 其标准工作流程包括顶空进样和 FID1 。 8860 气相色谱系统十分适用于 BAC 等常 规分析。采用连接到 OpenLab CDS 2.2 版 的 8860 气相色谱仪可轻松实现 HSS-双 FID 等简单的硬件配置，同时可满足多数方法 要求。本应用简报介绍了使用 8860 气相 色谱仪、双 FID 和 7697A 顶空进样器测 定 BAC 的方法。
实验部分
设备
8860 气相色谱仪配置分流/不分流进样口 (SSL) 和双 FID，采用 7697A 顶空进样器 进样。 8860 气相色谱仪可使用无吹扫的流路控 制装置。本例中安装了惰性三通，以在双 柱、双 FID 配置中运行分析。图 1 显示了 此配置的示意图。
消耗品
表 1 列出了本应用简报中使用的消耗 品。表 2 列出了安捷伦提供的乙醇标准 品。这些标准品组合可创建准确的校准 标样，或单独使用以检查校准曲线的准 确度。
实验参数
表 3 列出了本应用简报中使用的气相色 谱仪和顶空进样器的方法参数。
样品前处理
在样品瓶中配制校准标样，乙醇浓度为 10–320 mg/dL。加入正丙醇内标，制得 终浓度为 100 mg/dL。 为确定重复性，乙醇标样 (n = 10) 浓度 配制为 15 和 60 mg/dL，内标为浓度 100 mg/dL。
校准/线性
在 J&W DB-BAC1 UI 和 J&W DB-BAC2 UI 色谱柱上进行校准，分别在两根色谱 柱上进行，然后采用双柱双 FID 配置进行 校准。在两种情况下，采用浓度为 10、 20、40、80、160、320 mg/dL 乙醇水溶液（以 100 mg/dL 正丙醇作为内标） 采集六种浓度的校准曲线。每个浓度重 复进样 (n = 3)。图 2 和图 3 显示了分别 在单色谱柱配置中的 J&W DB-BAC1 UI 和 J&W DB-BAC2 UI 色谱柱上得到的乙醇校 准曲线。
在分别校准色谱柱后，安装惰性三通以确 定同步校准曲线。图 4 和图 5 显示了双 柱、双 FID 配置的校准曲线。
重复性
分别在 15 和 60 mg/dL 下测定面积和保 留时间重复性（表 4 至表 6）。 表 4 显示每种浓度及色谱柱的 RSD 均小 于 2%。
化合物、色谱柱和浓度全部组合的保留时 间基本上保持恒定在 0.07% 或更低。
使用 BAC 校验混标的通用分离度测试
为了记录 J&W DB BAC1-U 和 J&W DB BAC2-UI 色谱柱的性能，采用双柱配置分 析安捷伦 BAC 校验混标（部件号 5190- 9765）。图 6 显示了采用 J&W DB-BAC1 UI 和 J&W DB-BAC2 UI 色谱柱进行混标 化合物分离的色谱图。
图 6 中的色谱图显示，采用两种色谱柱 可使 BAC 校验混标中的所有 12 种化合物 彼此分离，包括乙醛和乙醇。两种色谱柱 上得到的所有峰均显示出良好对称性。
结论
配备 7697A 顶空进样器的 8860 气相色 谱系统可在一次运行中实现血醇分析物的 鉴定、定量分析与确认，并满足大多数方 法要求。无论是单柱和双柱配置，两种色 谱柱均表现十分出色的线性、面积和保留 时间精度，可有效实现所有目标化合物的 彼此分离。8860 气相色谱仪是常规分析 中测定乙醇浓度经济有效的方法。
参考文献
1. Boswell, H. A.; Dorman, F. L. Uncertainty of Blood Alcohol Concentration (BAC) Results as Related to Instrumental Conditions: Optimization and Robustness of BAC Analysis Headspace Parameters. Chromatography 2015, 2, 691–708
来源：安捷伦科技有限公司
扫码加微信