生态环境部发布《水质有机磷农药的测定气相色谱-质谱法》

导读:本标准规定地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中有机磷 农药的气相色谱－质谱法。

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中有机磷农药的测定方法，制定本标准。

　　本标准规范性引用文件：

　　《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》

　　方法原理：

　　水样中有机磷农药经三 氯甲烷萃取、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。水样中的O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯经碱解转化为O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯 后进行测定。根据保留时间、质谱图或碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量。

　　仪器和设备：

　　气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。

　　质谱仪：电子轰击电离源(EI)，一秒内能从 35 amu 扫描至 500 amu;具 NIST 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

　　毛细管柱：30m × 0.25mm，膜厚 0.25m，固定相为 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷，或使用其他等效性能的毛细管柱。

　　浓缩装置：KD 浓缩器或其他浓缩装置。

　　样品瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。

　　石墨化炭黑小柱：250mg/3ml。

　　微量注射器：5 l、10 l、50 l、100 l 和 1 ml。

　　标准系列的配制和测定：

　　有机磷农药和替代物标准系列共6个质量浓度点，分别为0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0 μg/ml和100 μg/ml。分别量取适量的有机磷农药标准贮备液(4.12)和替代物(氘代磷酸三丁酯)标准贮备液(4.17)，用正己烷：丙酮(1:1)定容后混匀，配制成2个质量浓度点，目标物及替代物的质量浓度依次为50.0 μg/ml和100 μg/ml;分别量取适量的有机磷农药标准使用液(4.14)和替代物(氘代磷酸三丁酯)标准使用液(4.18)，用正己烷：丙酮(1:1)定容后混匀，配制成4个质量浓度点，目标物及替代物的质量浓度依次为0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml。

　　结果表示：

　　测定结果小数点位数与检出限一致，多保留三位有效数字。

　　　　　　　　　　                                            来源：仪器网/资讯中心