生态部颁发《水质 烷基酚类的测定固相萃取/液相色谱法》

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中烷基酚类化合物的测定方法，制定本标准。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。

　　本标准规范性引用文件：

　　《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》。

　　方法原理：

　　水中的烷基酚类化合物在酸性条件下，用固相萃取方式富集、净化，二氯甲烷洗脱，浓缩后，用带有荧光检测器或紫外检测器的液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。

　　仪器和设备：

　　液相色谱仪：配备紫外检测器或荧光检测器。

　　色谱柱：C18 反相色谱柱，250 mm×4.6 mm×5 µm 或其他性能相近的色谱柱。

　　浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。

　　固相萃取柱：250 mg，填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效萃取柱。

　　固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。

　　微量注射器：10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1.0 ml。

　　采样瓶：500 ml，细口棕色玻璃瓶，配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或者使用洗瓶机清洗，避免使用表面活性剂类洗涤剂。

　　样品采集与保存:

　　按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样采集和保存。如采用自动采样设备，必须保证该设备任何部件不吸附目标物。

　　用采样瓶(7.7)采集水样，加盐酸溶液(6.8)调节水样 pH 至 1～2，水样应充满样品瓶并加盖密封，在 4℃以下避光、冷藏保存，14 d 内提取完毕，30 d 内完成分析。

　　每次采样过程中，需同时采集全程序空白样品，并用与实际样品相同的方式保存，分析。

　　标准曲线的建立:

　　移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液(6.13)，用乙腈(6.1)配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 个浓度点(此为参考浓度，其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L ~2000 μg/L，荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L)，按照液相色谱参考条件(9.1)，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析，以目标化合物浓度为横坐标，以峰面积(或峰高)为纵坐标，分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。