水质17种苯胺类化合物的测定

摘要：本文建立了17种苯胺类化合物的测定方法。参考HJ1048-2019中色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，17种苯胺类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为17种苯胺类化合物的测定提供参考。
关键词：水质 苯胺类 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

移取适量的市售苯胺类化合物混合标准品溶液，用甲醇稀释，配制2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的浓度为10.0mg/L，其余苯胺类为1.0mg/L的混合标准中间液；移取适量的苯胺类化合物混合标准中间液，用水稀释，配制成2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的浓度为10μg/L，其余苯胺类为1.0μg/L的混合标准使用液。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）
流速：0.2 mL/min
进样量：10 μL（Co-injection，20μL水）
柱温：40 ℃
流动相：A：0.005%甲酸水溶液液；B：甲醇
梯度程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI,正负离子同时扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10L/min
干燥气：氮气 10L/min
DL温度：250℃
各化合物MRM参数见下表

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，17种苯胺类化合物混合标准使用液的MRM色谱图如下：
混合标准使用液（浓度：以邻苯二胺计1.0 μg/L）

重现性

3. 结论

本文建立了17种苯胺类化合物的测定方法。参考HJ 1048-2019的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，17种苯胺类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为17种苯胺类化合物的测定提供参考。