食品中丙酸及其盐的测定

关键词：食品 丙酸及其盐 Shim-pack GISTC18-AQ HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250mm；P/N：227-30742-08）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 标准溶液的制备

取丙酸标准品适量，加水制成每1 mL含10mg的标准储备液；取标准储备液适量，加水稀释成每1mL含1mg的标准工作中间液；分别准确吸取标准工作中间液0.100 mL、5.00 mL至10 mL容量瓶中，分别加入1mol/L磷酸0.20mL，加水定容制成每1 mL含10µg的标准溶液1和每1 mL含500µg的标准溶液2。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250mm；P/N：227-30742-08）
柱温：40℃
检测波长：214 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
流动相：A：1%冰醋酸溶液；B：甲醇；A：B=68：32

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：
标准溶液1（10µg/mL）

标准溶液2（500µg/mL）

重现性
标准溶液1重现性

标准溶液2重现性

3. 结论

本文建立了食品中丙酸及其盐的HPLC测定方法。参照2023版《食品安全国家标准食品中丙酸及其盐的测定》（征求意见稿）色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品中丙酸及其盐，结果显示，丙酸峰形对称，保留强，满足2023版《食品安全国家标准食品中丙酸及其盐的测定》（征求意见稿）要求。此方法可为食品中丙酸及其盐的检测提供参考。