831库仑水分仪+885卡式炉操作规程与注意事项

本期小编给您带来的是831+885的操作规程与注意事项：

1. 溶液检查与仪器自检

2. 编辑样品序列

3. 测定空白及样品

4. 测试结束

5. 注意事项

• 在关机状态下，向洁净干燥的测量杯中加入卡氏试剂，并检查反应杯中阴极液及阳极液的液面。

• 阳极液加入120 mL -150 mL，阴极液大约加入8 mL-10 mL。

• 有隔膜发生电极阴极液液面基本与阳极液液面一致，如下图所示。

• 按下 831主机面板左侧的红色电源开关，仪器开机。

• 检查 831 主机前面的 SILO 灯是否亮起，如不亮，按键盘 9 号< SILO >键。

  注意：如果连接了打印机，在接通 831 Coulometer 之前，请先连接并打开打印机。

轻按仪器红色按钮，屏幕点亮，仪器开始开机自检，自检结束后显示主界面。

1、按下键盘上的键，用<↑>或者<↓>选择 “delete all silo lines"，按键进入，选择 “yes"，按键删除上次的数据；

2、按下键返回，选择“edit silo lines"，在 “method"项选择相应的方法（Oven-Blk 是测试空白的方法，Oven-Det 是测试样品的方法），然后输入样品重量；按键后可自动进入下一个样品的编辑；

3、样品编辑结束后，按键返回至主界面。

1.1 空白准备：

准备空白样品瓶，旋紧瓶盖，分别放置于885平衡位Cond pos、1 号和2号位置。

注意：建议测定两个或以上的空白，若两次空白测试结果的绝对偏差较大，则需要重新做空白测试。

1.2 样品准备：

准确称取适量样品于带螺纹的样品瓶中（6.2420.007），旋紧瓶盖（6.1448.067），按顺序放置于885 转盘上（空白样品瓶之后）。

注意：

样品测定应在空白测定之后进行，如有样品测定结果明显偏高或偏低的情况，应及时复检，以核实该结果的准确性及代表性，以方便进行质量追溯。

按下885主机上的键，出现如下图提示：

1、在“Number of samples"处输入总样品数量。

2、在“Next sample pos."处输入第一个瓶子的位置（如第一个样品瓶放置于1号位，此处输入1）（按“OK"键可进入修改数字，“BACK"键返回确认）。

3、再按一次START键，831开始平衡并自动进行测试。

1、查看结果

测定结束，可在831主屏幕可查看结果数据。

2、 测定结束状态

1、831和885都停止运行。

2、885 的显示界面温度（Temperature）应开始降低。

3、空气流量（Gas flow ）应为off。

4、885 的针应该处于抬起位置，这样可防止卡氏试剂倒吸进管路中。

• 如进样针仍在样品瓶中，可在885 主界面进入Manual control—Lift position，按OK，把针抬起。

3、831关机

按下831主机背板左侧的红色按钮开关，关机。

4、885关机

长按885 主机上红色按键至进度条结束，关机。

1. 平衡时，注意查看滴定杯中的排气导管是否有均匀气泡冒出，如无，可更换平衡位瓶子垫片（6.1448.077），同时检查系统气密性。

下，可能是因为参比电极的电阻变大，此时需更换参比电极。

885的的取气套针，如有异物堵塞，会影响管路气体的流通，需要仔细检查。

2. 如果出现气体流量达不到的报错（如下图），请参考文章排查：卡式炉气体流量达不到？——收藏版排查方案来了！

3. 如果出现漂移值偏高，或者空白值偏高的情况，建议检查密封性，同时建议更换分子筛（6.2811.000），注意装填干燥的分子筛时不要太紧。

● 分子筛可在200℃-300℃再生24小时，再生后放于干燥器中进行冷却，最后放于密封瓶中保存。

● 分子筛干燥剂重复再生五次后，会产生较多的粉尘，容易堵塞管路，不宜再继续重复使用，应予以丢弃。

4. 注意观察885 卡式炉上的灰尘过滤器(6.2724.010)是否变色，如观察到颜色变黑需及时更换。

5. 伴热管可以解决被带出的样品水汽，在管壁内再度吸附凝聚的问题。如果发现伴热管未正常工作，需要及时更换。