气相色谱仪如何选型？

一、什么是气相色谱？

气相色谱是色谱分许中常见的一种，原理是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。

二、基本模块构造以及仪器参数选择

2.1采购背景：拟由于公司在环境检测领域发展需要，需要做HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法的方法验证。按照标准要求，现需采购一台气相色谱仪，配置要求，符合立项标准。

2.2首先气相色谱的基本构造由下面五个模块构成：

a进样系统，包括进样器和气化室（进样方式可分为手动进样和自动进样，自动进样可选用自动进样塔+进样盘、以及分析挥发性物质的辅助进样设备，例如顶空、吹扫捕集、热脱附等）

b载气系统，包括气源，气体进化，气体流速控制和测量（载气建议99.999%，气体纯度越高越好，气体纯度太低，影响仪器使用寿命）

c 色谱柱&柱温箱（色谱柱类型分为，填充柱和毛细管柱）

d检测器（常用的检测器有FID、ECD、FPD、NPD等）

e 记录系统&工作站（每种不同品牌仪器，对信号的灵敏度都有所差异）

2.3根据HJ584-2010标准要求，用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。要求仪器参数如下：

a进样系统，包括进样器和气化室。气化室温度：150℃，气化室温度一般要高于柱温箱温度。

b载气系统，包括气源，气体进化，气体流速控制和测量。氮气载气：99.999%，空气：99.99%，氢气：99.99%。空气和氢气可以使用气体发生器来满足工作需求。

c色谱柱&柱温箱：标准中色谱柱类型分为，填充柱和毛细管柱。常见的柱子为毛细管柱，标准要求：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm×1.00μ m或等效毛细管柱；实际配置时，可选用安捷伦HP-INNOWAX柱或安捷伦HP-1701柱；柱温箱：65℃保持10min，以 5℃/min 速率升温到 90℃保持2min（可根据实际出峰情况优化程序升温）；柱流量：2.6ml/min。

d检测器：FID检测器温度：250℃；尾吹气流量：30ml/min；氢气流量：40ml/min；空气流量：400ml/min。（一般情况,氢气流量与空气流量的比值为1:10。如果遇到点火失败的情况，可适当将氢气流量开大，等检测器稳定后，再将参数调回至1:10）

三、气相色谱的常见应用有哪些？

气相色谱法可以通过选择不同的检测器来测定大部分的有机物，常用于环境类、食品、药品、工业消费品等的有机物分析测试。对于环境分析中常规测试的项目如下表：

四、仪器厂家有哪些？

五、各主流厂商气相色谱主流的型号有哪些？

进口厂商：

1、安捷伦Angilent

特点：技术成熟，稳定性好，后期维护、维修配置齐全，适合大多数领域，价格稍贵。

例如，配备7890B气相 +FID氢火焰离子检测器+自动进样器+150位样品盘，FID检测器适用于大多数有机物的测定，对大分子有机物灵敏度高，测定浓度范围在数PPm以上，载气种类可选择氦气和氮气。其检测器基线平稳，灵敏度较高，使用寿命长，检测器维护简单，可直接微信联系客服在线指导，必要时可自行更换配件。OpenLAB CDS数据处理软件操作简单，有很多功能可以使用。这款软件主要针对数据审计追踪做的很全面，不易更改错误数据。

2、日本岛津

特点：技术成熟，后期维护、维修配置齐全，工作站操作简单，性价比高。

例如，配备Nexis GC-2030气相+ECD电子捕获检测器+自动进样器+150位样品盘，ECD检测器主要用于测定卤素元素、含金属有机物、金属螯合物等化合物，测定浓度范围在数PPb以上，载气种类可选择氮气，这种检测器的污染是不可逆的，当出现污染严重影响使用时，只能直接更换检测器，所以进浓度较高的样品时要开大分流比，要长期做好检测器维护。其检测器重现性好，化合物的响应高，操作简单，基线较稳定,使用寿命根据具体使用和维护情况决定，遇到浓度过低的样品时还可以通过设定电流来放大信号值，LabSolutions数据处理软件，操作简单，功能直观、实用，处理数据方便，操作熟练可以提高工作效率。

此外，还有赛默飞、珀金埃尔默等国外品牌。

国产厂商：上海天美；浙江福立；常州磐诺；北京普析；上海科创等

六、选购气相色谱流程

案列分析：根据公司实际需求，做新项目申请CMA资质认定，需要做HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法的方法验证。购买一台带有FID检测器的气相色谱仪，检测环境空气中的苯系物浓度，并通过CMA资质扩项评审。FID检测器，还可以检测其他烃类物质，如石油烃（C10-C40）、非甲烷总烃、VOCs等等。通过对仪器调研后，选择合适的仪器品牌，选择仪器品牌，要根据实际需求购买，尤其是检测器的配置，尽量选择业务发展需要且使用频率高的检测器，每种品牌的检测器会有所不同。可以通过所使用的检测器类型针对性选择仪器品牌。如果选择国产品牌，需要常用ECD检测器，就可以考虑一些ECD检测器做的好的品牌，例如常州磐诺。仪器验收时，在仪器到达实验室后，需要对仪器的外观拍照，对所有配件进行清点，确认所到的型号是否与采购合同一致。是否有漏发、型号不一致、破损等情况，应及时联系仪器供应商反映情况。仪器安装完毕后，需要安装工程师调试并通过验收。

七、根据公司实际需求，需采购气相色谱增加实验室检测能力为例，进行选购调研。

需要做HJ584-2010环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法的方法验证。开展环境空气中苯系物的检测，需要购买气相色谱。先熟读测试环境空气中苯系物测定的标准HJ584-2010，确认要测试的具体检测项目，便可进入仪器选型调研流程。了解气相色谱的厂商有哪些（参照 5），也可根据各厂商的宣传彩页和网站对气相色谱的介绍，并记录下来各厂商宣称的仪器性能、对实际测试项目的应对方案、了解各厂商的技术特点。然后可以和厂商预约到应用中心进行实地考察，同时也可以按照测试HJ584-2010标准，自带苯系物盲样，考察仪器的检测限，仪器精密度，样品加标回收，软件操作，售后服务等。向各厂商索取报价，最后根据实验室的预算、FID检测器性能、所需要配置要求等综合情况确定仪器厂商，仪器型号配置。进入最后的采购流程，商讨维保服务（一年以上）、价格谈判、确认货期、签订合同、验收、安装、培训。

八、配置以及技术建议

一般实验室用气相色谱检测的项目比较多样化，不同类型的样品，可能会用到不同的检测器，需按照测试标准进行检测，例如，测定挥发性有机物，就需要用到辅助的进样设备和搭载不同的检测器。前期根据立项项目，一般配置两个检测器（FID、ECD）能满足日常的大部分物质的检测需求，如还需测定硫磷等物质，则需要配置专门的FPD检测器。以测定HJ584-2010环境空气 苯系物为例，介绍两款进口主流气相：

配置建议

a.品牌：安捷伦，型号：7890B

a.1配置要求

a.1.1气相色谱主机一台

a.1.2分流不分流进样口一个（或两个）

a.1.3 150位自动进样器一台

a.1.4检测器：电子捕获检测器（ECD）、氢火焰离子检测器（FID）各一个

a.1.5中文数据采集分析软件OpenLAB CDS一套

a.1.6电脑+打印机（联想电脑）各一台

a.1.7配安捷伦非极性和极性色谱柱30m各一根（HP-5柱、HP-INNOWAX柱）

a.1.8需提供安捷伦仪器日常消耗品包：载气过滤器、衬管O型圈10套、分流/不分流各5根、通用隔垫（货号：5183-4759）2包、石墨密封垫（0.5mm）5盒、毛细管切割陶瓷片1块、2mL进样瓶（螺纹口）2盒、日常维护工具包1包。

a.2.0 满足以上要求，安捷伦7890B参考价格（20-30万）

b.品牌：岛津，型号：Nexis GC-2030

b.1配置要求

b.1.1气相色谱主机一台

b.1.2分流不分流进样口一个（或两个）

b.1.3 150位自动进样器一台

b.1.4检测器：电子捕获检测器（ECD）、氢火焰离子检测器（FID）各一个

b.1.5中文数据采集分析软件LabSolutions一套

b.1.6电脑+打印机（戴尔电脑）各一台

b.1.7配岛津非极性和极性色谱柱30m各一根（Rtx-1、Rtx-WAX）

b.1.8需提供岛津仪器日常消耗品包：载气过滤器、衬管O型圈10套、分流/不分流各5根、通用隔垫2盒、石墨密封垫（0.5mm）5盒、毛细管切割陶瓷片1块、2mL进样瓶（螺纹口）2盒、日常维护工具包1包。

b.2.0 满足以上要求，岛津Nexis GC-2030参考价格（20-25万）

技术要求（建议）：

气相部分模块技术要求：柱箱温度：①温控范围4℃-450℃；②程序升温不低于20阶21平，一般标准升温速率≥120℃/min，冷却效率较高；③随室温变化精度≤0.01℃/1℃。进样口：①分流/不分留；②高使用温度不低于400℃；③压力范围0-1000Kpa（相当于0-145psi）；③总流量范围0-1250mL/min；④分流比不大于9999:1。