特色方案｜食品中唾液酸的测定

1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20AD高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）

ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

1.2 唾液酸标准工作液的制备

吸取唾液酸标准储备液（1000mg/L）1.0mL于100mL容量瓶中，加入0.1%磷酸溶液-乙腈（4+6）定容至刻度，混匀，即得。唾液酸浓度为10mg/mL。

1.3 试样溶液的制备

称取0.1 g（精确至0.0001 g）样品于25mL具塞比色管中，加人10 mL0.05mol/L盐酸浴液，盖上玻璃塞，涡旋混匀，置于80℃水浴中水解40 min，在水浴过程中每5 min振荡一次，取出离心管，冷却至室温。将水解液转移至100 mL容量瓶，用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中，用0.1%磷酸溶液-乙睛（4+6）定容至刻度，混匀。移取2 mL于离心管中，15000 r/min离心3 min，取上清液过0.22μm微孔滤膜后，待测。

1.4 分析条件

1.4.1色谱柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）

流速：1mL/min

进样量：10μL

柱温：30℃

检测器：205nm

流动相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈

A：B=40：60

1.4.2色谱柱：ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）

流速：1mL/min

进样量：10μL

柱温：30℃

检测器：205nm

流动相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈

A：B=80：20

实验部分

2.1 按照上述色谱条件(1.4.1)进行采集，色谱图如下:

2.2 按照上述色谱条件(1.4.2)进行采集，色谱图如下:

实验结果