PFAS检测之色谱柱的选择 — 从超短链到长链目标物

现⾏的PFAS法规和标准⽅法均未将超短链纳⼊PFAS类别，其中⼀个可能原因是这些⼩分⼦化合物难以通过⾊谱分离。

表1.⽬前全球通⽤的PFAS分析⽅法和法规。

今天，小编就带大家来了解一下如何保留超短链PFAS，并定量所有其他传统长链PFAS。

PFAS分析通常使⽤反相⾊谱柱，常⽤的是C18填料。PFAS分⼦上的疏⽔性CF链使保留和分离机制能够在这些条件下发挥作⽤。但是，随着CF链⻓缩短，C18⾊谱柱的疏⽔性保留能⼒也会降低。在典型的基于C18的⽅法中，PFBA在⾮常接近⾊谱柱死体积的位置洗脱，表明其⼏乎⽆法保留。

除CF链的疏⽔性⾊谱柱结构外，⼤多数PFAS还具有带负电荷的离⼦头部基团，这是⼀种可⽤的次级保留机制。使用Atlantis Premier BEH C18 AX⾊谱柱可以将反相C18填料和阴离⼦交换(AX)填料结合到⼀根⾊谱柱中。在这种情况下，混合模式⾊谱柱可以同时利⽤PFAS化合物的两种特性。

• TFA、PFPrA、PFBA和PFPrS在仅使⽤反相⾊谱柱(图1上图)和混合模式Atlantis Premier BEH C18 AX⾊谱柱(图1下图)上的保留时间对⽐，标记有保留时间。由于天然TFA类似物的污染问题，因此使⽤同位素标记的TFA类似物表⽰TFA。

  

  图1.TFA、PFPrA、PFBA和PFPrS 在C18 与C18 AX的保留时间比较。
  

• 使⽤ERA认证参⽐物质分析该⽅法的性能，⽐较在混合模式⾊谱柱和反相⾊谱柱上运⾏的结果。

  

  图2.ERA认证参⽐物质量值与C18 和C18 AX 测试值比较。
  

• 垃圾渗滤液样品的放⼤⾊谱图，展⽰了C2~C6羧酸盐在C18 AX⾊谱柱和反相⾊谱柱上的洗脱。圈出的共洗脱峰在C18 AX⾊谱柱上得到分离，而在反相⾊谱柱上导致较⾼的PFBA定量。

  

  图3.C2~C6羧酸盐的色谱图。
  

Atlantis Premier BEH C18 AX⾊谱柱利⽤PFAS的疏⽔性和离⼦特性，成功保留了超短链PFAS(例如TFA和PFPrA)，同时仍然可以通过单次进样定量所有其他传统⻓链PFAS。