卡尔费休测定小技巧——取样

更新时间：2024-09-11 点击次数：235

在卡尔费休水分测试中，为了保障结果准确，有2个问题需要优先考虑:

1、不同类型的样品如何取样？

2、取样量多少合适？

本期小编给您具体介绍取样相关的小技巧。

一、不同类型的样品如何取样？

无论哪种类型的样品，取样尽可能快，确保样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变。

液体样品

对于液体样品，可采用一次性注射器搭配长针头进行取样和测试，进样时避免样品残留到杯壁，造成误差。

注意：

1) 长针头可重复多次使用，使用前需至少用1mL样品润洗；

2) 样品需一次性吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定；

3) 对于易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封；

4) 在以质量计量的实验中，进样时注射器针头建议不要没入液面以下，进样后注射器应略回抽，避免悬挂在针头的液滴残留在垫片上，导致称量和进样误差。

固体样品

对于固体样品，可使用瑞士万通配置的称量船（6.2412.000）进样。

粘性样品

1) 对于黏性样品，可采用弃去针头的一次性注射器进行取样和测试。

2) 对于难以吸入注射器的样品，可将活塞抽出，从注射器末端加入样品，并利用活塞将样品集中，方便进样。

3) 或者使用瑞士万通刮样匙进样。

二、取样量多少合适？

卡尔费休测试水分时，需要选择合适的取样量，样品应具有代表性，水分分布越不均匀，取样量应该越大。

容量法

1) 对于容量法卡尔费休滴定来说，取样量应控制在消耗滴定剂的量在定量管体积的10%-90%之间。

2) 若因不可控因素导致滴定剂消耗不足10%的，建议更换低滴定度的卡氏试剂。

以10mL滴定管为例，在滴定剂的标定实验中，使用不同滴定度滴定剂时，不同标准品的取样量范围也不同。

库仑法

对于库仑法卡尔费休滴定来说，可根据样品含量，参考下表中的称样量。

特别注意：

电池电解液由于成分特殊，样品量太大会影响卡氏反应，建议取样量不超过1g。